تهیه و شناسایی نانوکامپوزیت های hpa/oms-2/ porousو استفاده از آنها در واکنش های کاتالیزوری

برای شناسایی کامپوزیت ها طیف مادون قرمز کامپوزیت cspa/mcm-41/oms-2 با اعداد موجی cm?¹594، cm?¹ 808، cm?¹896 ،cm?¹977 و cm?¹ 1080 مربوط به نمک cspa می باشد که پس از کامپوزیت شدن پهن شدگی در ناحیه cm?¹1100-1000 باعث می شود اعداد موجی بالاتر پوشانده شوند. نوارهای جذب cm?¹721 و cm?¹677 مربوط به ارتعاشات mn-o تایید کننده وجود oms-2 در کامپوزیت است.در ناحیهcm?¹3600-3100 ارتعاشات کششی گروه های هیدروکسیل و همچنین جذب مولکول های آب توسط کامپوزیت قابل مشاهده است.در طیفهای مادون قرمز کامپوزیت cdpa/mcm-41/oms-2 و kpa/mcm-41/oms-2 پیک های اصلی مربوط به نمک هتروپلی اسید در ناحیه cm?¹ 596، cm?¹ 810،cm?¹ 896، cm?¹ 977و cm?¹ 1080 قابل مشاهده است. این نوارهای جذبی نشان دهنده ارتعاشات کششی w-o-w، w=o وo p-و ارتعاشات خمشی p-o می باشد. برای طیف xrdدر ناحیه 120-5 = ?2 انعکاس های مربوط به کامپوزیت ،oms-2 و cspa با یکدیگر مطابقت داشته و مکان خطوط مشخص شده است. مطابقت انعکاس ها نشان می دهد که هر سه ترکیب در کامپوزیت وجود دارند. از طرفی شدت پیک ها در کامپوزیت کم شده است که نشان دهنده کوچک شدن اندازه ذرات و پوشیده شدن توسط mcm-41 می باشد.این حالت در تمامی الگوهای مربوط به هر سه کامپوزیت مشخص می باشد. در تصاویر semساختارهای کریستالی mcm-41قابل رویت هستند. باتوجه به تصاویرساختارoms-2به صورت میله ای در سطح mcm-41 وجود دارد، همچنین oms-2 درون ساختار متصل شده است. نمک سزیم هتروپلی اسید باشکل کروی در سطح کامپوزیت قابل مشاهده است. علاوه بر این تعدادی از نمک های هتروپلی اسید درون ساختار قرار گرفته اند.ترموگرام tga کامپوزیت cspa/mcm-41/oms-2 وcdpa/mcm-41/oms-2 کامپوزیت در محدوده دمایی °c 1000-30 مورد بررسی قرار گرفت. رفتارحرارتی آن در محدوده دمایی °c 200-30 با کاهش وزن 928/2% مربوط به خروج مولکول های آب است که به طور فیزیکی روی سطح کامپوزیت جذب شده اند. دومین کاهش وزن به میزان 517/18% در محدوده دمایی°c 329-200، تخریب ساختار mcm-41 و خروج سورفکتانت آلی را نشان می دهد . محدوده دمایی °c 564-329 مربوط به خروج h5o2+ از نمک هتروپلی اسیدمی باشد. oms-2 کریپتوملان نیز در این محدوده دمایی تخریب می گردد. کاهش وزن به میزان 22/11% قابل مشاهده است. بعد از شناسایی ساختار کاتالیزورهای ذکر شده، واکنش استری شدن باکاتالیزورهای سنتزی مورد آزمایش قرار گرفت.اثردما، زمان واکنش، اثر مقدار کاتالیزور و کاربرد مجدد آن بر بازده واکنش بررسی گردید.در اثر واکنش mmol 80 اسید استیک و mmol 35 1- بوتانول در حضور کاتالیزور، محصول بوتیل استات و در واکنش استری شدن ایزوبوتانول واسیداستیک در حضور کاتالیزور،محصول ایزو بوتیل استات به دست آمد. طبق جداول ارائه شده، واکنش استری شدن 1- بوتانول در حضورcdpa / mcm-41 / oms-2 و استری شدن ایزوبوتانول در حضور cspa / mcm-41 / oms-2 بیشترین راندمان را داراست.کاتالیزور cdpa/mcm-41/oms-2 با غلظت 2/0گرم دردمای ?c80 به عنوان یک کاتالیزور بهینه در تشکیل بوتیل استات عمل می نماید. بازده واکنش در حضور این کاتالیزور 52/95% می باشد. درتشکیل ایزوبوتیل استات ،کاتالیزور cspa/mcm-41/oms-2 بامقدار 2/0گرم در دمای ?c 80 به صورت بهینه عمل می نماید.بازده واکنش درحضور این کاتالیزور 22/82% می باشد. واکنش های استری شدن در حضور کاتالیزور h+ رخ می دهد .